各区第三次全国土壤普查领导小组办公室：

根据《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范（修订版）》要求，我办制定了本工作手册，请遵照执行。

上海市第三次全国土壤普查领导小组办公室

             2023年7月25日

上海市第三次全国土壤普查全程质量控制工作手册

为切实加强第三次全国土壤普查工作质量，规范土壤普查核心环节技术操作，确保数据的科学、准确和完整，市级土壤普查质量控制实验室按照《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范》要求，组织制定了上海市第三次全国土壤普查全程质量控制监督检查工作手册。

一、外业调查与采样监督检查

外业调查与采样监督检查分别由市、区两级土壤普查办组织实施，采取资料检查与现场检查方式开展，由野外工作经验丰富、熟悉土壤学等专业知识的专家或专业技术人员实施。

1.1 主要内容

（1）资料检查

重点检查上传到土壤普查工作平台上的样点信息、记录等；采样点位的样点符合性、样点位移情况；采样记录填写内容的完整性和正确性；景观照片、剖面照片和工作照片等是否齐全清晰等；外业调查队自查确认信息等（附表1，2）。

（2）现场检查

采样点的代表性与符合性、采样位置的正确性等，剖面点位、深度、观察面方向等；单点采样、多点混合采样等操作的采样深度、采样工具和辅助材料（避免采样过程交叉污染）等符合性，表层土壤混合样品采集、表层土壤容重样品采集、表层土壤水稳性大团聚体样品采集、剖面发生层样品采集、剖面纸盒标本采集、整段标本采集等操作；采样记录中成土环境和土壤利用调查信息、剖面形态观察与记载信息、样品信息、工作信息的完整性与正确性等；样品标签、样品重量和数量、样品包装、样品防沾污措施等；已采样品暂存场所、环境、容器、通风条件、样品状态（是否发霉、交叉污染）等；样品交接程序、土壤样品交接记录表填写是否规范、完整等；土壤样品运输箱、装运记录等（附表3，4）。

（3）视频检查

如果特殊原因无法实地开展现场检查，则通过视频连线方式进行检查，检查内容与要求同现场检查。

1.2 检查要求

（1）资料检查

区土壤普查办组织专家或专业技术人员对外业调查队上传的文件资料开展100％质量监督检查和审核确认。市土壤普查办组织专家对区土壤普查办审核确认的文件资料开展100％质量监督检查和审核确认。

（2）现场检查

区土壤普查办组织野外工作经验丰富、熟悉土壤学等专业知识的专家或专业技术人员参与现场检查，每个外业调查队至少要有1位专家或专业技术人员全程跟踪开展现场检查工作，现场检查覆盖100％采样点。市土壤普查办组织专家开展现场检查应不低于本区域内年度采样任务的5‰样点，覆盖所有实施区镇，每个检查组由市级专家组成员带队，不少于3人。

1.3 工作措施

（1）样点抽取

通过工作平台质量控制模块开展资料检查样点抽取，通过工作平台或质量控制APP开展现场检查样点抽取。抽取的样点要尽可能覆盖所有任务关联的外业调查采样队，同时兼顾区域内耕地\园地和林地\草地样点比例；剖面样点要选择目标区域内最具有代表性的土壤类型开展现场检查。

（2）资料检查

专家利用工作平台质量控制模块对抽取样点开展资料检查，并如实记录。对于资料检查中发现问题的点位，经区土壤普查办审核后，通过质量控制模块将检查意见反馈市土壤普查办，市土壤普查办负责组织问题整改；整改后样点资料需经区、市土壤普查办逐级审核后再次上传到工作平台。

（3）现场检查

现场检查采取现场质量控制指导的方式开展。通过区土壤普查办质量控制工作联络员，告知即将开展现场检查的目标采样点信息。市级质控人员到达样点现场后，通过质量控制APP对检查过程中发现的问题如实记录，并对外业调查采样队出现的问题开展即时指导，确保规范操作，重点针对文件资料检查时发现严重问题的外业调查队开展现场检查。

1.4 问题发现与处理

对于资料检查中发现的问题，区级专家或专业技术人员审核后通过工作平台反馈给外业调查队直接修改完善，市级资料检查中发现问题的点位经市级责任专家审核后通过工作平台质量控制模块将检查意见反馈市级土壤普查办，由市级土壤普查办负责组织问题整改。整改后的样点资料需经区级、市级土壤普查办逐级审核后再次上传到工作平台，由市级责任专家检查确认直至合格。

对于区级、市级现场检查中发现的问题，应及时向有关责任人指出，并根据问题的严重程度责令其采取适当的纠正和预防措施，对于发现严重问题采样点位，可要求外业调查队重新采样，并更正文件资料信息，同时需要对点位更正信息进行跟踪检查。

对于各级质量监督检查中发现的问题，外业调查队要及时对问题进行整改，并按要求向区级土壤普查办提交工作质量自评报告（含整改说明），对于发现外业调查队采样工作存在的共性问题，区级、市级土壤普查办应加强人员培训和质量监督检查力度等，建立健全样品采集环节质量监督检查长效机制。

二、样品制备、保存和流转监督检查

在各任务承担单位样品制备、保存和流转环节开展质量保证工作基础上，由市级质量控制实验室开展质量监督检查。

2.1 主要内容

（1）样品制备

制样人员是否通过专业培训，取得培训合格证；制样场地的监控设备、环境条件、防污染措施是否符合要求；制样工具如磨样设备、样品筛、辅助制样工具等是否符合要求（防污染）、齐全、完好，分装容器材质规格是否满足技术要求，磨样设备是否正常运转和定期维护，制样工具在每个样品制备完成后是否及时清洁；制样流程如样品风干、研磨、筛分、混匀、缩分、分装过程是否规范；已加工样品的样品标签、样品重量和数量、样品粒径、样品包装和暂存是否规范，留存样品保存条件是否规范；制样原始记录如制样实施方案、样品接收记录、监控记录的完整性，样品制备记录表填写内容完整性、准确性、真实性、原始性等；制样自检信息，通过工作平台中提交的制样信息等进行检查（附表5）。

（2）样品保存

样品管理员是否有培训或能力确认记录等；检查样品保存场所是否有环境条件监控设备、样品存放区域的空间标识和样品编号的检索引导；定期检查记录，是否对保存样品的状态、时间、环境条件监控记录和出入库等进行检查；纸质样品交接记录及交接记录的正确性与完整性（附表5）。

（3）样品流转

样品交接记录表交接内容是否填写完整、规范等；流转样品中密码平行样品和质控样品添加是否符合要求（附表5）。

2.2 检查要求

市级质量控制实验室监督检查样品制备、保存、流转等数量应分别不少于本区域总样量的5％，覆盖行政区域内承担任务的检测实验室。

2.3 工作措施

采取现场抽查方式。由市级质量控制实验室开展随机抽查，并按照《土壤普查全程质量控制技术规范》要求，逐项开展监督检查工作，覆盖制样、保存和流转工作周期，填写检查记录，并及时上传工作平台质量控制模块。

2.4问题发现与处理

对检查中发现的问题，质控人员应及时向被监督检查有关责任人指出，并根据问题的严重程度要求其采取适当的纠正和预防措施。对于重大问题，相关的任务承担单位要及时对问题进行整改，按要求向区级土壤普查办提交工作质量自评报告（含整改说明），同时区级土壤普查办要及时反馈市土壤普查办。市级土壤普查办通过加强人员培训、提高检查比例、调取留存样品、重新制备相关样品等方式建立健全样品制备、保存与流转环节质量监督检查长效机制。

三、内业测试化验监督检查

在检测实验室内部质量保证与质量控制的基础上，由市级质量控制实验室具体负责实施。市土壤普查办组织市级质量控制实验室采取密码平行样、质控样、留样抽检和现场监督检查等方式开展内业测试化验质量监督检查。

3.1 主要内容

（1）密码平行样与质控样

对所有承担第三次全国土壤普查样品检测任务的检测实验室，样品检测过程中，通过密码平行样、质控样等形式，实现所有检测项目全覆盖。

（2）留样抽检

按照覆盖主要土壤类型和土地利用方式的原则，由市级质量控制实验室在样品检测同时，开展耕地\园地、林地\草地检测样品的留样抽检工作。

（3）现场检查

现场监督检查由市级土壤普查办组织实施，覆盖年度承担任务的检测实验室，重点检查实验室内部质量保证与质量控制方案实施情况、仪器设备、试剂溶液和有关原始记录等（附表6）。

3.2 检查要求

（1）密码平行样与质控样的执行标准

检测实验室对密码平行样和质控样检测质量合格率均要求100％。

（2）留样抽检

留样抽检覆盖年度任务涉及的各区，覆盖主要土壤类型和土地利用类型。抽检量不低于本区域检测样品量的5‰，留样抽检结果的合格率应不低于80％。

3.3 工作措施

（1）样品抽样

市级质量控制实验室督促样品所在检测实验室，从预留样品中抽取相应样品（剖面样留样抽检只抽取剖面表层样品）,其中，耕地\园地抽样量200 g、林地\草地抽样量160 g。

（2）样品检测

留样抽检样品依据全国土壤普查办确定的耕地\园地、林地\草地表层样品和剖面样品规定的检测指标由市级质量控制实验室进行检测。

（3）结果判定

按照《土壤普查全程质量控制技术规范》中“相对偏差”的定义，计算抽检结果与检测实验室原检测结果的相对偏差，并根据实验室间相对偏差允许范围判定检测实验室检测结果合格情况。

3.4 问题发现与处理

   （1）对密码平行样不合格结果，由市级质量控制实验室通知检测实验室对留样进行复检(批次所有样品的不合格指标) ，如复检确认不属于密码平行样品均匀性等引起的检测误差，市级质量控制实验室应要求该实验室对与该密码平行样品一起送检的所有样品进行复检，复检确认属于密码平行样品本身引起的检测误差，只要与该批次送检样品同期实验室内部质控数据及质控样品检测结果均合格，市级质量控制实验室仍可认定该批次样品检测结果合格。

   （2）当检测实验室不能达到质控样品合格率要求时，市级质量控制实验室应要求检测实验室查明发生问题的原因，采取适当的纠正和预防措施，必要时向检测实验室提供新的质控样品 ，并要求其插入已完成但结果不合格的送检批次样品中一起进行复检，直至质控样品复检合格率达到规定要求。

   （3）如发现留样抽检结果不一致，市级质量控制实验室应从留存样品中再提供一份进行再次复检，如再次复检结果与初次检测结果一致，但与前次复检结果不一致，市级质量控制实验室可采用检测实验室的初次检测结果，再次复检结果与前次复检结果一致、但与初次检测结果不一致，市级质量控制实验室应要求检测实验室对发现问题样品分析批次的所有样品不合格指标进行复检。  

四、数据质量监督审核

数据审核主要依托市级专家审核、会商以及利用数据审查模型等措施开展。区土壤普查办对经过市级质量控制实验室确认的数据进行完整性、规范性、合理性审查，市土壤普查办组织专家对各区土壤普查办上报数据的规范性、准确性，特别是存疑数据进行检查。

4.1 主要内容

（1）数据完整性

外业调查与采样环节，采用电子围栏管理软件，对采样位置和填报信息进行管理，确保信息填报的完整性。样品检测环节，通过土壤普查工作平台对上报数据的完整性进行筛查。重点审核文本型数据缺失、数值型数据缺失以及图片型数据缺失等问题。

（2）数据规范性

通过检查是否有拼写错误、标准不一致、表现形式不同等，对入库数据规范性进行审查。

（3）数据准确性

主要通过对指标做唯一值计数统计，检查指标描述是否符合数据库格式要求。通过建立土壤主要指标数据质量审查模型，采用设定阈值、指标相关关系等方式，对入库数据进行单点、单指标异常值、批量数据合理性等方面进行审查。

4.2 检查要求

（1）区土壤普查办负责本区域全部检测数据的审核，市土壤普查办组建的专家组负责全市检测数据的审核。

（2）数据审核过程中重点对超出阈值范围的数据、离群值极端值、异常值或多频数据进行抽取，抽取的数据样点要尽可能覆盖所在区域的所有检测实验室及样点类型。

4.3 工作措施

数据审核通过土壤普查平台系统对各检测单位提交的数据进行审核。针对审查中发现的存疑数据等，专家通过数据会商、讨论交流等方式给出处理意见。

4.4 问题发现与处理

区土壤普查办在数据审核过程中，对不合格数据进行驳回，并组织整改；市级专家将审核意见反馈市土壤普查办，市土壤普查办安排有关区土壤普查办负责整改工作。

附件：上海市第三次全国土壤普查全程质量控制工作记录表